微波消解压力与消化程度

A. 微波消解的微波消解

微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。但作为潜在的用户（或用户），还是应该了解一些其特点，不光是为选择微波消解系统，也是为了更安全地使用，下面罗列的几点：

B. 超级微波消解的和普通微波消解相比有什么不同呢

超级微波是预加压，温度更高，压力更高。消解效果更好，操作更加简单方便，效率比普通的快太多啦

C. 微波消解的安全泄压

能否及时安全泄压关系到安全性，是最重要的。一般微波消解系统的控制方式，是在检测到温度/压力达到目标温度/压力时停止微波加热，但实际消化罐内的化学反应并不一定会立即停止，所以可能造成过压，必须能够及时安全泄压。如果不具备泄压方式，消化罐的耐压必须远大于最大工作压力，才能保证有足够的安全系数。目前，主要几个进口微波消解制造商生产的微波消解罐都采取了相应的措施进行被动泄压保护，Anton Parr(奥地利)和Berghof（德国）采用的是金属防爆膜，PreeKem(屹尧)采用的是塑料防爆膜，Milestone（意大利）的反应罐为单一弹簧片自动泄压型，CEM（美国）采用的是防爆膜和弹片泄压，Sineo(中国）采用防爆膜和爆裂片泄压。

D. 微波消解法

微波消解法是一种新的样品分解技术，是将样品放置在微波炉内特制的溶样罐中，利用微波辐射加热分解样品，按照严格的程序控制溶样的过程。

微波位于红外辐射与无线电波之间，能穿透一些介质，将能量直接辐射到反应物上。物质分子在微波电磁场作用下发生瞬时极化。样品与消解液混合物吸收微波能量之后，由于离子传导与偶极子转动，产生内部热效应，从而迅速提高反应体系的温度，使消解液分解试样，被测组分释放出来。

用微波消解试样时，使用的盛样容器材料对微波是透明的，且温度较低，与溶液接触的热分子与器壁碰撞时将能量传递给相对较冷的器壁，使容器底部到顶部形成了一个温度梯度，消解酸气在顶部又冷凝返回液相。由于上述原因，在微波消解试样时有较高的溶样温度，但其内应力较相应于该温度下的通常的平衡压力要低，有利地保证了消解操作的安全性，这正是在密闭容器内微波消解样品的优点。

与传统的传导加热方式相比，微波消解样品大大提高了反应速率、缩短了样品制备的时间、可控制反应条件，使制样精度更高，利用密闭容器高压消解样品，使溶样更完全。微波消解也避免了挥发元素的损失、有毒危险气体对环境的污染和对操作人员的伤害。同时，试剂用量少，密闭消解，沾污减少，空白值低。微波消解适用范围广泛，可用于地质、冶金、生物、环境、食品等各种样品。但是，微波消解样品同样存在缺点，即溶样量小、微波溶样装置价格较贵。

微波溶样对于岩石、矿物、土壤和水系沉积物等试样的分解已有许多报道。Lamatho et al.(1986)对51种地质标准物质进行了微波溶样方法的评价，将标准物质装在有密封盖的聚丙烯瓶中，用HNO₃-HCl-HF于650W微波炉中分解，分解时间为2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟离子，然后用电感耦合等离子体发射光谱法和原子吸收光谱法测定硅、铁、铝、钙、镁等35种元素。结果表明多数元素的回收率大于95%，但对于含有难溶矿物(如石英、刚玉、金红石、锡石和磁铁矿等)的标准物质则分解不完全。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO₃进行密闭微波溶样后，进行多元素快速测定应用前景广阔。已有实验表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉积物试样，在3min内可被2mL HNO₃和1mL HF完全分解；硅酸盐岩石试样用聚四氟乙烯容器进行密闭微波溶样也取得了很好的效果；在用于同位素稀释法测定中该方法同样取得了满意的结果。但是，这种分解方法不适用于碳酸盐试样，一是会产生大量的气体，二是氢氟酸的使用会形成大量的氟化钙沉淀。

E. 微波炉消化样品的原理是什么

微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点，但不可避免地带来了高压（可能过压的隐患）、消化样品量小的不足。高压（最高可达100-150bar）、高温（通常180-240℃）、强酸蒸气给实验者带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统，一般都有测温/测压甚至控温/控压技术，因此在安全性上已经有了较大保证。

F. 微波消解压力多大可以打开

345kPa以下。微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。消解完毕，当压力显示＜345kPa时，再打开罐盖，不然容易发生爆炸。

G. 微波消解的作用是什么。

微波密闭消解的优点

1．加热快、升温高，消解能力强，大大缩短了溶样时间。

消解各类样品可在几分钟—二十几分钟内完成，比电热板消解速度快10-100倍。如凯氏定氮法消解试样需 3-6小时，用微波消解只需
9-18分钟，快20倍左右。还能消解许
多传统方法难以消解的样品，如锆英石。快速消解的原因来自于微波对样品溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压。这点我们后面还要讲。

2. 消耗政溶剂少，空白位低。

消解一个样品一般只需 15ml
的酸溶液，只有传统方法用酸量的几分之一。因为密闭消解酸不会挥发损失，不必为保持酸的体积而继续加酸，节省了试剂，也大大降低了分析空白值 ,
减少了试剂带入的杂质元素的干扰，空白值明显减小了。

3. 避免了挥发损失和样品的沾污，提高了分析的准确度和精密度，回收率实验获得令人满意的结果。

采用密闭的消解罐
，避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失，保证了测量结果的准确性。也避免了样品之间的相互污染和外部环境的污染，适于痕量及超纯分析和易挥发元素（如As、Hg）的检测。电热板上加热挥发性成分跑掉了，空气中的灰尘等落入烧杯，或几个杯子靠近，溅出物相互污染。挥发损失少了，试剂带入的干扰元素少了，受污染的情况也减少了，
自然回收率实验更满意。微波消解系统能实时显示反应过程中密闭罐内的压力、温度和时间三个参数。并能准确控制，反应的重复性好 ，准确度和精密度都提高了。

4. 降低了劳动强度，改善了工作环境 .

过去，在电热板上煮酸，消解样品，尽管有通风柜，仍然是周围酸雾缭绕。不仅分析人员深受其害
，也腐蚀了实验室内其他设备。现在在密闭的罐中消解，挥发的酸大大减少，有效的改善了分析人员的工作环境。由于消解样品的速度加快，分析时间缩短，同时分析的准确度与精密度又得以提高，显着的降低了劳动强度提高了工作效率。

5. 节省电的消耗，降低分析成本。

微波密闭消解不仅节省试剂，还节省电能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加热，只需8 分钟消解完毕。而用 1.5KW 的电热板加热需 3
个小时，不仅时间缩短到1/22，耗电量也下降到1/26，降低了分析成本。

微波制样具有这许多优点 , 使它具有极强的生命力。