栀子苷存储

‘壹’ 中药栀子苷纯化

用大孔吸附树脂X-5柱色谱初步分离、富集栀子提取液中的栀子苷,再经过冷冻干燥得到纯度为65.8%、得率91%的产品A1,再用硅胶柱进一步纯化,得到纯度为92.3%、得率74.3%的产品

‘贰’ 栀子苷的分析方法

方法名称： 万氏牛黄清心丸-栀子苷-高效液相色谱法
应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定万氏牛黄清心丸中栀子苷的含量。
本方法适用于中成药万氏牛黄清心丸。
方法原理： 供试品加甲醇超声，滤过，用高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长238nm处检测栀子苷的吸收值，计算其含量。
试剂： 1. 甲醇（色谱纯）
2. 乙腈（色谱纯）
3.水为重蒸水
4.栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所)
仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂，Kromasil C18(250×4.6mm，5um)，理论板数按栀子苷计应符合规定。
1.3可变波长紫外检测器
1.4 色谱工作站
1.5 超声发生器
2 色谱条件
2.1 流动相：甲醇+乙腈=10+90
2.2流速：1.0ml/min
2.3检测波长：238nm
2.4 柱温：室温
试样制备： 1. 对照品溶液的制备
取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含0.298mg的溶液，即得对照品溶液。精密量取栀子苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，分别置于5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。
2. 供试品溶液的制备
取本品10g，研细，过20目筛，精密称取约1.2g，置于50mL具塞锥形瓶中，加甲醇25mL，密塞，称定重量。超声处理20min，放冷至室温，再称定重量，加甲醇补足减失的重量，摇匀。精密量取溶液10mL分别置于25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液。
操作步骤： 1. 标准曲线的制备
精密吸取20ul，注入液相色谱仪，测定峰面积，以进样量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为：y=494747X-1511.3，r=0. 9997(n=5)，线性范围为0.596-2.980mg。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪测定峰面积，外标法计算栀子苷的含量。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献： 卢兴红，张兰桐，反相高效液相色谱法测定栀子及其制剂中栀子苷的含量，中国药房，2003，14(12)：748～750。

‘叁’ 苦味素就是植物中一类味苦的成分

苦味素是一类具苦味化合物的通称，在中草药成分中主要指除了生物碱、甙类以外具有苦味性质的物质。从化学上看，它们基本上都属于萜类化合物的范畴，或者和萜类化合物的关系密切，而且多数是内酯的衍生物。苦味素可以分为一萜类、倍半萜类、二萜类和三萜类。此类成分除共同具有苦味外，生物活性是多方面的，例如地黄是滋阴药物，具有降低血糖和利尿的药理作用，栀子的果实中含有多种苦味成分，具有清热泻火作用；龙胆苦味素为环烯醚萜甙的代表，作为苦味健胃剂。 此外还有川楝皮中的驱蛔成分川楝素等都属于此类成分。一萜类此类苦味素多是环烯醚类化合物，多以苷的形式存在。因此它们的极性较大，易溶于水和乙醇。比较常见的有存在于栀子中的栀子苷类，存在于车前子中的桃叶珊瑚苷，存在于山茱萸中的马钱素、獐芽苷等。倍半萜类此类苦味素有三类，一类是印防已毒素及其类似物，多存在于印防已科的植物，我国马桑科植物马桑中含有的马桑毒内酯、杜延、马桑宁、马桑亭即属于此类化合物；一类是奥类倍半萜苦味素类；还有一类是大环倍半萜苦味素类。二萜类此类苦味素也是内酯结构的化合物，多具有羟基、酯基、羧基，具有较弱的酸性，极性较小。多存在于高等植物中，如银杏、一枝黄花、夏至草、黄独、苏木等。三贴类此类苦味素包括存在于吴茱萸、白鲜皮、枳实、黄柏中的柠檬苦素类似物；存在于臭椿与鸦胆子中的苦木苦味素类；存在于葫芦科植物药西瓜、甜瓜、雪胆等中的四环三萜衍生物。

‘肆’ 栀子苷和栀子甙是不是同一种元素，如果不是，区别是什么

化学组成和结构都不同

‘伍’ 栀子苷的价格

≥98%栀子苷作为医用时价格是600000元/kg.若是粗产品≥98%栀子苷价格850-1000元/kg

‘陆’ 栀子苷的基本信息

IUPAC Name：methyl (1S)-7-(hydroxymethyl)-1-[(2S,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxy-1,4a,5,7a-tetrahydrocyclopenta[c]pyran-4-carboxylate.
CAS号：24512-63-8

分子式：C17H24O10
分子量：388.3664
密度：1.49g/cm3
沸点：622.2°C at 760 mmHg
闪点：224°C
蒸汽压：4.37E-18mmHg at 25°C
口感与气味：无味
规格：10%-98%
颜色：本品低含量为棕黄色，高含量为白色，用药时需注意。
溶解性：易溶于水，溶于乙醇，不溶于石油醚。
性状：环烯醚萜苷类化合物，对α-萘酚、羟肟酸、三氯化铁呈正反应。白色、类白色或浅黄色结晶。

药理作用：栀子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用。

‘柒’ 栀子甙和栀子苷有什么区别么

栀子苷和栀子甙是同一个产品，但栀子苷不是京尼平苷，栀子苷CAS 号是：24512-62-7 京尼平苷CAS 号是：24512-63-8，国内都几乎都混淆是一个产品，其实是两个产品。这个系列产品我司都在开发

‘捌’ 栀子苷和京尼平苷的区别二者是否是同一产品

栀子中的主要成分是京尼平苷，很多人都混淆成栀子苷就是京尼平苷，其实他们是不同的，栀子苷CAS：24512-62-7，京尼平苷CAS是：24512-63-8，在栀子药材中京尼平苷的含量在3%-8%。我们现在主要做98%的京尼平苷，京尼平，京尼平苷酸。

‘玖’ 京尼平 栀子提取物 应用时依据什么标准

京尼平是来源于栀子苷，将栀子苷通过酶解工艺得到京尼平，京尼平是类白色粉末，纯度98%以上，主要用于生物交联剂和纹身果汁上，京尼平可与皮肤发生显色反应。

现阶段京尼平没有统一的质量标准，主要还是参照中国药典，检测方法已经很成熟了，纯度可以达到98%以上，类白色粉末

‘拾’ 栀子苷的应用

栀子来源于茜草科Rubiaceae植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果实。栀子中含有40余种生理活性物质, 其中为国内外所公认的中药栀子有效成分为环烯醚萜类物质。栀子所含的环烯醚萜类物质包括栀子苷、京尼平苷、羟异栀子苷、栀子苷酸等,其中活性成分最高的是栀子苷和京尼平苷。栀子苷又是生产栀子蓝、栀子红、栀子紫的中间体和生药品的有效单体。因此, 对栀子苷的分离、纯化、结晶和含量测定成为对栀子深度开发的关键技术。目前,对栀子苷的分离可以与α - 藏花素的分离同步进行。较为成熟的方法是采用大孔树脂吸附解吸的技术。选用的树脂多为弱极性和无极性, 如HP20、XAD22、HPD2100、X25 、NKA等等。文献报道栀子苷的提纯方法主要有: 铅盐沉淀法、活性炭除杂法、硅胶吸附法等。通过比较研究得出的初步结论是, 上述方法作为研究尚可,但无法进行工业化生产。其主要问题在于: 工艺复杂、物耗过大、收得率低, 而且大量使用有毒有害的试剂,如乙醚、氯仿、甲醇、丙酮、铅盐等。不符合食品、药品的生产规范。而采用柱层析法则完全可以达到栀子苷纯化的目的。选用安全、无毒、合适的固定相和流动相, 在一定的吸附量、温度、pH、流速、流量等条件下, 可以有效地将栀子苷的含量由50%纯化到95%左右, 为栀子苷的结晶创造必要的条件。栀子苷含量的测定方法有薄层紫外法 、薄层扫描法、高效液相色谱法等,薄层紫外法和薄层扫描法准确度不高, 高效液相色谱法是对栀子苷准确、快速的定量测定方法,为其质量标准的制定。