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萘酚苯甲醇指示剂如何配置

发布时间: 2022-05-22 12:20:39

⑴ 盐酸二甲双胍的药物分析

本方法采用滴定法测定盐酸二甲双胍的含量。
本方法适用于盐酸二甲双胍。 1. 水(新沸放置至室温)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.萘酚苯甲醇指示液
4. 结晶紫指示液
5. 醋酐
6. 冰醋酸
7. 醋酸汞试液
8. 基准邻苯二甲酸氢钾 试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2.萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
3. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步骤:
精密称取供试品70mg,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液5mL后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.282mg的盐酸二甲双胍(C4H11N5 ·HCl ),即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

⑵ 盐酸甲氧明的测定方法

方法名称:
盐酸甲氧明的测定—中和滴定法
应用范围:
本方法采用滴定法测定盐酸甲氧明的含量。
本方法适用于盐酸甲氧明。
方法原理:
供试品加冰醋酸与醋酸汞试液溶解后,加萘酚苯甲醇指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
1. 水(新沸放置至室温)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 结晶紫指示液
4. 萘酚苯甲醇指示液
5. 醋酐
6. 冰醋酸
7. 醋酸汞试液
8. 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
2. 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
3. 萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步骤:
精密称取供试品0.2g,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液5mL溶解后,加萘酚苯甲醇指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.77mg的盐酸甲氧明(C11H17NO3 ·HCl ),即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

⑶ 结晶紫 变色范围

样品号 指示剂名称 变色范围 指示剂法的终点体积(ml) 电位法的终点体积(ml) 终点误差(以电位法为准)
1 结晶紫 复杂(紫→蓝) 6.37 6.83 -6.7%
2 α-萘酚苯甲醇 8.5~9.8(绿→黄) 6.26 6.40 -2.0%
3 喹哪啶红 1.4~3.2(红→无色) 6.16 6.16 0

结晶紫的变色范围较复杂,颜色变化有紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄,突跃点附近指示剂的 颜色变化不明显,而显着的变色点明显早于滴定终点。

⑷ 高氯酸-冰醋酸非水相滴定指示剂

不是加碱才能变成绿色么
首先先了解其显色原理

碱性条件下,羟基成盐,比如酚钠,酚模式,这时的中心碳(三苯甲烷的甲烷位置)会变化,成为双键,另一个羟基则成为酮(醌)模式,即显色模式(原先的可以称之为隐色体或者无色体)

既然成为双键就可以显色,那么,氧化剂则可以完成,因此,不管是高氯酸,或者其他氧化剂重铬酸钾,双氧水,次氯酸钠,硝酸铅等,都可能让其显色,这种显色,应该是不可逆的

作为指示剂,则是可逆的

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⑸ 结晶紫指示剂变色范围是多少

样品号 指示剂名称 变色范围 指示剂法的终点体积(ml) 电位法的终点体积(ml) 终点误差(以电位法为准)
1 结晶紫 复杂(紫→蓝) 6.37 6.83 -6.7%
2 α-萘酚苯甲醇 8.9.8(绿→黄) 6.26 6.40 -2.0%
3 喹哪啶红 1.3.2(红→无色) 6.16 6.16 0
结晶紫的变色范围较复杂,颜色变化有紫、蓝、蓝绿、黄绿、黄,突跃点附近指示剂的 颜色变化不明显,而显着的变色点明显早于滴定终点.

⑹ 对萘酚苯指示剂的英国海关编码是什么

基本信息:
中文名称
对萘酚苯指示剂
中文别名
Alpha-纳富妥苯;1-萘酚苯甲醇;
英文名称
Bis-(4-hydroxy-1-naphtyl)phenylmethanol
英文别名
4-[hydroxy-(4-hydroxynaphthalen-1-yl)-phenylmethyl]naphthalen-1-ol;
CAS号
6948-88-5
英国海关编码(HS-code):2907199090
概述(Summary):2907199090.
Other
monophenols.
General
tariff:.

⑺ 氟哌利多的2010版中国药典修订增订内容

氟哌利多
Fupailio
Droperidol
C22H22FN3O2 379.43
本品为1-{1-[3(对-氟苯甲酰基) 丙基]-1,2,3,6-四氢-4-吡啶基}-2-苯并咪唑啉酮。按干燥品计算,含C22H22FN3O2 不得少于98.0%。 【性状】本品为类白色至浅黄色结晶性粉;无臭;遇光易变色。
本品在三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺中易溶,在乙醇或乙酸乙酯中极微溶解,在水中不溶。
【鉴别】(1)取本品,加盐酸溶液(9→1000)制成每1ml 中含15μg 的溶液,照分光光度法(中国药典2005年版附录ⅣA)测定,在228、246、276nm 的波长处有最大吸收。
(2)本品的红外光吸收图谱应与氟哌利多对照品的图谱一致(中国药典2005年版二部附录ⅣC)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2005年版二部附录ⅤD)测定。溶液配置后立即测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(BDS);以0.34%硫酸四丁基氢铵为流动相A,以乙睛为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱,流速1.5ml/min,检测波长为275nm。取氟哌利多与多潘立酮对照品各5mg,置100ml量瓶中,用1%乳酸稀释至刻度,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。氟哌利多与多潘立酮的分离度应大于3.5。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 15 60 40 20 60 40 25 100 0 取本品适量,用1%乳酸释成每1ml中含氟哌利多1mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,加1%乳酸稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。取对照溶液20μl,注入高效液相色谱仪,调节仪器的灵敏度与流动相比例,使氟哌利多色谱峰峰高约为记录仪满量程的20~30%;另精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如显杂质峰,应扣除空白溶剂的吸收峰和小于对照溶液色谱图中氟哌利多色谱峰面积0.05倍的杂质峰。单个最大杂质不得大于对照溶液中氟哌利多峰面积(1.0%),各杂质峰面积之和不得大于对照溶液中氟哌利多峰面积的2倍(2.0%)。
干燥失重 取本品,在70℃减压干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(中国药典2005年版二部附录ⅧL)。 炽灼残渣 取本品1.0g,置铂金坩埚中,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧN),遗留残渣不得过 0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2005年版二部附录ⅧH),含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取经干燥后的本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml,微热使溶解,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于37.94mg 的C22H22FN3O2。
【类别】 抗精神病药。
【贮藏】 遮光,密闭保存。
【制剂】 氟哌利多注射液。

⑻ 氟哌啶醇的药典介绍

【鉴别】(1)取三氧化铬的饱和硫酸溶液约lml,置小试管中,转动试管,溶液应能均匀涂于管壁;加本品约2mg,微温,转动试管,溶液应不能再均匀涂于管壁,而类似油垢存在于管壁。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集281图)一致。 (3)取本品约20mg,照氧瓶燃烧法(附录Ⅷ C)进行有机破坏,用氢氧化钠试液5ml为吸收液,吸收完全后,加稀硝酸使成酸性后,缓缓煮沸2分钟,溶液应显氯化物的鉴别反应 (附录Ⅲ)。 【检査】 酸性溶液的澄清度 取本品50mg,加乳酸溶液 (0.5—100)10ml,加热溶解后,溶液应澄清。 有关物质 避光操作。取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流动相定量稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录V D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(用磷酸调节PH值至4.0)为流动相;检测波长为220nm。氟哌啶醇峰的保留时间约为13分钟,氟哌啶醇峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。量取对照溶液15µl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液和对照溶液各15µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰可忽略不计。 干燥失重 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。 炽灼残渣 不得过0.1%(附录Ⅷ N)。 【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸20ml,微温使溶解,放冷,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L )相当于37.59mg的C21H23ClFN02。 【类别】抗精神病药。 【贮藏】遮光,密封保存。

⑼ 盐酸丙卡特罗的测定方法

方法名称:
盐酸丙卡特罗的测定—中和滴定法
应用范围:
该方法采用滴定法测定盐酸丙卡特罗的含量。
该方法适用于盐酸丙卡特罗。
方法原理:
供试品加甲酸加热溶解后,精密加入高氯酸滴定液(0.1mol/L)与醋酐,置水浴上加热,冷却后,加醋酐与萘酚苯甲醇指示液,用醋酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色,记录醋酸钠滴定液的使用量,计算,即得。
试剂:
⒈ 水(新沸放置至室温)
⒉ 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
⒊ 醋酸钠滴定液(0.1mol/L)
⒋ 结晶紫指示液
⒌ 冰醋酸
⒍ 醋酐
⒎ 甲酸
⒏ 基准邻苯二甲酸氢钾
仪器设备:
试样制备:
⒈ 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。
标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。
贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。
⒉ 醋酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取无水碳酸钠5.3g,加无水冰醋酸(按含水量计算,每1g加醋酐5.22mL)100mL,加无水冰醋酸至1000mL,即得。
标定:精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL,加结晶紫指示液数滴,用本液滴定至绿色,根据本液的消耗量算出本液的浓度,即得。
⒊ 结晶紫指示液
取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步骤:
精密称取供试品0.25g,加甲酸2mL,加热溶解,精密加高氯酸滴定液(0.1mol/L)与醋酐1mL,置水浴上加热30分钟,冷却后,加醋酐60 mL与萘酚苯甲醇指示液0.5 mL,用醋酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗醋酸钠滴定液(0.1mol/L)的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于32.68mg的盐酸丙卡特罗(C16H22N2O3 ·HCl),即得。
注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.473。

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