测定铁的氯化亚锡怎么配置
❶ 氯化亚锡的溶液怎么配
氯化亚锡的溶液怎么配
SnCl2在水中会发生如下反应
SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl+HCl
加入过量盐酸可以抑制此反应的进行
配制SnCl2溶液,先按所需的浓度计算药品的质量,
称取试剂后,溶解到浓盐酸中,然后转移到容量瓶中定容.
主要是为了防止水解.如果直接溶于水,会产生氢氧化亚锡沉淀
❷ 实验中如何配制氯化亚锡溶液
称取22.6克氯化亚锡(含结晶水)固体,用160ml浓盐酸溶解,然后加入蒸馏水稀释至1l,再加入数粒锡以防氧化。若制备其它浓度的溶液,方法也如上。
❸ 如何配制一定物质的量浓度的氯化亚锡的溶液
因为亚锡离子极易水解,所以应该将氯化亚锡粉末溶解在浓盐酸中,最好再向溶液中加入适量锡粉(防止氧化,因为锡的+4价更稳定),要用的时候稀释到所需浓度
这和氯化亚铁,氯化铁的溶液配置方法类似,
不会影响,任何溶液中都有H+,所以H+不属于杂质,Cl-,溶液中本身就有,也不算杂质
溶液的浓度,你可以按照Sn2+算,Sn2+是不会有变化的
但是经过这些条件,亚锡离子氧化毕竟是少数了,如果你不是做精密分析,影响不大
我的老师是这样讲的,刚刚问的,
❹ 氯化亚锡溶液的配制
加入锌粒是为了防止亚锡离子被氧化,而氯化亚锡溶于盐酸是为了防止亚锡离子水解。两者作用不同,都需要。氯化亚锡溶液是一个很不稳定的溶液。同时氯化亚锡配制的时候必须先将氯化亚锡溶解在浓盐酸中,再慢慢稀释到所需体积。不能先溶解在水中再加盐酸,这是因为亚锡离子十分容易水解,而且一旦水解生成不溶的Sn(OH)Cl后,再加入盐酸也无法将沉淀全部溶解,所以必须先溶解在浓盐酸中。
❺ 氯化亚锡-重铬酸钾容量法
方法提要
试样经盐酸、氢氟酸、硫酸分解,制成盐酸溶液;或取分离二氧化硅后的滤液。氨水分离铜、钴、镍等干扰元素,氯化亚锡将三价铁还原成二价铁,加氯化高汞氧化过量的氯化亚锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
铁量的测定范围为w(Fe)=1%~30%。
试剂
盐酸。
氢氟酸。
硫酸。
磷酸。
氨水。
过氧化氢。
氯化铵溶液(20g/L)。
氯化亚锡溶液(60g/L)称取6g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)加热溶于20mLHCl中,冷却后用水稀释至100mL。
氯化高汞溶液(50g/L)。
硫磷混合酸150mL硫酸缓慢倒入700mL水中,冷却后加入150mL磷酸,混匀。
重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.02mol/L称取于(130±10)℃干燥6h、并于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)0.9807g,置于200mL烧杯中,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
硫酸亚铁铵溶液(~0.05mol/L)称取2g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于(5+95)H2SO4中,充分搅拌,过滤,并用其稀释至100mL。
甲基橙溶液(5g/L)。
二苯胺磺酸钠溶液(2g/L)。
分析步骤
称取0.1~0.3g(精确至0.0001g)烘干试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,用数滴水润湿,加5mLHCl、5mLHF、3mL(1+1)H2SO4,于电热板上低温加热分解,其间经常摇动,加热分解至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,继续加热至冒浓白烟20min,冷却后加4mL(1+1)HCl及少量水,数滴H2O2,加热使盐类溶解,移入200mL烧杯中;或移取约相当于0.1~0.3g试样的分离二氧化硅后的滤液A于200mL烧杯中。
用水调整溶液体积至100mL,加1滴甲基橙溶液,用氨水调至黄色,再过量5mL,加热煮沸,取下,待沉淀下沉,用快速滤纸过滤,用热氯化铵溶液洗涤烧杯及滤纸4~5遍,滤液弃去。用40~50mL(1+2)热HCl分次溶解沉淀于原烧杯中,再用(5+95)热HCl与热水交替洗涤滤纸至无黄色。
将溶液低温加热,浓缩体积至30mL,趁热滴加SnCl2溶液至黄色消失,并过量2滴,冷却至室温,加10mLHgCl2溶液,搅匀,放置3~5min,加水至100~150mL,加20mL硫磷混合酸、4滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。
空白溶液在加硫磷混合酸前,准确加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液,加20mL硫磷混合酸,4滴二苯胺磺酸钠溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点,记下消耗的体积(mL)(A)。再向溶液中准确加入5.00mL硫酸亚铁铵溶液,仍以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色,记下滴定体积(mL)(B)。重复加硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。当(B)值为一恒定值时,则(A)-(B)为空白溶液消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积(V0)。
按下式计算全铁的含量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Fe)为全铁的质量分数,%;c为重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V为试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;V0为空白试样溶液消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL;M为铁摩尔质量的数值,其值为55.85g/moL;m为称取试样的质量,g。
注意事项
1)溶样时加硫酸,能有效防止三氯化铁的挥发。
2)氯化亚锡还原三价铁时,盐酸浓度愈大,还原能力愈强,同时温度增高能加快还原速度。因此还原反应应在热盐酸溶液和较小的体积中进行。
3)氯化高汞氧化氯化亚锡应在冷溶液中进行。加入氯化高汞后,放置3~5min,放置时间太短,反应不完全,亚锡除不尽,使测定结果偏高;放置时间过长,二价铁可能被空气氧化而使结果偏低。
4)氯化亚锡过量程度以加入氯化高汞后能生成丝丝状的氯化亚汞沉淀为宜,但过量不宜过多。否则氯化亚汞将进一步还原为金属汞,金属汞易被重铬酸钾氧化,使测定结果偏高。
5)加硫磷混合酸控制溶液的酸度,同时硫酸能减缓空气对亚铁氧化作用,磷酸与三价铁形成稳定的无色配合物,消除三价铁黄色对滴定终点的干扰。
6)试液加硫磷混合酸后,放置时间长,受磷酸影响二价铁易被空气氧化而使结果偏低。故加入硫磷混合酸后应立即滴定。
7)当溶液中完全无铁时,指示剂终点色变迟钝,不易观察。试液滴定前加一定量的亚铁,可改变终点观察。
8)0.3mg铜影响铁的测定,用氢氧化氨使铜成铜氨配离子进行分离,可获得满意效果。
❻ 怎样配制氯化亚锡溶液
晚上好,1%的氯化亚锡水溶液就是1g的AR或者GR分析纯氯化亚锡固体溶解在99g纯水中,现在这个温暖的天儿配置出来用个十天半个月没问题。不过,氯化亚锡在中性水溶液中不是很稳定,我通常都是用3%的稀盐酸来配它做金属离子的表面固定(纳米喷镀还原硝酸银做银镜涂层工艺),稀盐酸可以大大增加氯化亚锡的稳定性和溶解度,久置后不会泛黄和沉淀的。请酌情参考。
❼ 实验二 全铁的测定
铁矿石中的铁元素含量高低悬殊,有的高达20%以上,有的只有百分之几。为保证分析的精密度和准确度。必须按不同情况选择不同的测试方法。总的原则是高含量采用容量法,低含量(5%以下)采用比色法。
目前铁的化学分析现行国家标准有:GB/T 6370.70—2013《铁矿石 全铁含量的测定 氯化亚锡还原滴定法》,GB/T 6730.65—2009《铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法)》,GB 6730.7—1986《铁矿石化学分析方法 磺基水杨酸光度法测定金属铁量》。此外,文献还报道了在国标GB/T 6730.70—2013 基础上改进的无汞氯化亚锡还原滴定法(谢岁强等,2013)。
一、氯化亚锡-次甲基蓝-还原滴定法
1.原理
试样用酸分解后,以次甲基蓝作为预还原反应指示剂,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定还原后的Fe2+。
发生的反应为:
2Fe3++Sn2++6Cl-→2Fe2++SnCl2-6
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该方法的优点是避免了使用对环境产生污染的氯化汞。
2.试剂及配制
(1)盐酸(1+1)。
(2)硫酸-磷酸混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(2)重铬酸钾标准溶液(0.01667mol/L):准确称取1.2259g于140℃干燥2h的基准试剂K2Cr2O7,用少量水溶解后定容于250mL容量瓶中。
(3)氯化亚锡溶液(50g/L):称取5g氯化亚锡(SnC12·2H2O)溶于100mL盐酸(1+1),使用前一天配制。
(4)次甲基蓝溶液(2.94g/L):称取0.294g次甲基蓝,用少量蒸馏水溶解后定容于100mL容量瓶中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L):称取0.1g二苯胺磺酸钠,用少量蒸馏水溶解后定容于50mL容量瓶中。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,用少量水润湿后加入10mL盐酸(1+1),并滴加8~10滴氯化亚锡溶液助溶。盖上表面皿,在低温电炉上加热至残渣变为白色(SiO2)时表明试样溶解完全,停止加热,用少量蒸馏水冲洗表面皿和锥形瓶内壁,加入2滴次甲基蓝溶液,趁热用滴管小心滴加氯化亚锡溶液以还原Fe3+,边滴加边摇动,直至蓝色恰好消失,冲洗瓶壁。然后用流水冲洗锥形瓶外壁,以使溶液迅速冷却至室温。将试液加水稀释至150mL,加入15mL硫酸-磷酸的混酸,再加入5~6滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液小心滴定至浅蓝色(不计体积),再滴定至溶液呈稳定的蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4.计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁质量分数,%;
Fe——铁的摩尔质量,55.845g/mol;
ms——称取铁矿石试样的质量,g。
5.思考题
(1)为什么要趁热滴加氯化亚锡溶液?
(2)次甲基蓝要控制在2~3滴,过多或过少会有什么影响?
二、氯化亚锡还原滴定法
1.原理
试样用酸分解后,用氯化亚锡将溶液中的三价铁还原为二价铁,然后用氯化汞氧化过量的氯化亚锡。以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定还原的二价铁。
发生的反应为:
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2.试剂及配制
(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸缓缓加入到30mL磷酸中,边加边搅拌。
(2)硫-磷混合酸:将75mL浓硫酸缓缓倒入350mL水中,冷却后加入75mL磷酸,搅匀。
(3)氯化亚锡溶液(15%):15g氯化亚锡(SnCl2·2H2O)溶于30mL盐酸中,加水稀释至100mL,使用前一天配制。
(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶于100mL水中。
(5)二苯胺磺酸钠指示剂溶液(2g/L)。
(6)重铬酸钾标准溶液:称取3.5119g预先在140℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于200mL烧杯中,以少量水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀、定容。1.00mL此溶液相当于0.0040g铁。
3.分析步骤
准确称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中,加0.5g氟化钠,用少许水润湿后,加入10mL硫磷混合酸(2+3),摇匀,加热分解。待试样分解完全后,继续加热至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加入10mL盐酸,低温加热至近沸,取下趁热滴加氯化亚锡溶液至Fe3+黄色消失,并过量2滴,用水冲洗杯壁,在水槽中冷却,迅速加入5%氯化汞溶液10mL,搅拌后放置3~5min。加硫-磷混合酸15mL,用水稀释至150mL,加1%二苯胺磺酸钠指示剂2滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现蓝紫色即为终点。与试样分析的同时进行空白实验。
4.计算结果
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用重铬酸钾标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(g/mL);
m——称取试样的质量,g。
5.思考题
(1)硫-磷混酸溶样时,为什么需要不断地摇动锥形瓶?
(2)硫-磷混酸溶矿温度要严格控制?
(3)氯化亚锡还原三价铁的滴加量应严格控制,为什么?
三、EDTA容量法
1.原理
不同的pH条件下,三价铁离子能与磺基水杨酸形成不同的络合物。在pH1.3~2的溶液中,磺基水杨酸与三价铁能形成红紫色络合物,但其络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定达到终点时,溶液由红紫色变为Fe3+-EDTA络合物的淡黄色。其反应为:
Fe3++3[HSO3-C6H3(OH)COONa]→3Na++Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3
Fe[HSO3-C6H3(OH)COO]3+EDTA→Fe3+-EDTA+[HSO3-C6H3(OH)COO]-
(红紫色) (淡黄色)
在酸性溶液中滴定,可避免许多离子的干扰。该法适用于5%以下铁的测定。
2.试剂及配制
(1)盐酸。
(2)氟化铵。
(3)硝酸(1+3)。
(4)磺基水杨酸(20%):20g磺基水杨酸加入80mL水。
(5)铁标准溶液(1mg/mL):称取纯三氧化二铁1.4297g置于250mL烧杯中,加盐酸20mL低温加热溶解。转入1000mL容量瓶中,加盐酸30mL,用水稀释至刻度,摇匀。
(6)EDTA标准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸钠(EDTA)溶于1000mL水中。
EDTA标准溶液的标定:吸取20mL铁标准溶液放入250mL锥形瓶中,滴加1∶1氨水至出现沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。
3.分析步骤
准确称取0.2000g矿样置于250mL烧杯中,用水润湿。加10mL盐酸,加热分解,若试样分解不完全,可加入氟化铵0.1~0.2g。分解过程加入几滴硝酸煮沸,氧化可能存在的二价铁,并继续加热将氯气驱尽。用1∶1氨水中和至出现氢氧化铁沉淀,用1∶3硝酸将沉淀溶解,过量4~5滴,用水稀释至约100mL。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入1mL20%磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色即为终点。由EDTA消耗的体积计算对铁的滴定度。与试样分析的同时进行空白实验。
4.结果计算
按下式计算全铁含量:
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式中:w(TFe)——全铁的质量分数,%;
V——滴定试液所用EDTA标准溶液的体积,mL;
T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度,g/mL;
m——称取试样的质量,g。
5.思考题
(1)溶样时,加入氟化铵的作用是什么?
(2)实验过程中用1∶3硝酸溶解沉淀时,为何要过量几滴?