二苯硫腙溶液怎么配置

① 指示剂的配制方法

指示剂与指示液的配制
二苯胺磺酸钠指示液取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
双硫腙指示液 取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。
石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml，煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。
甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）
甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。
甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。
甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。
甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
邻二氮菲指示液取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。
茜素磺酸钠指示液取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.7～5.2（黄→紫）
荧光黄指示液取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
钙黄绿素指示剂取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。
钙紫红素指示剂取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。
姜黄指示液取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。
结晶紫指示液取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红）。
铬黑T指示剂取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。
淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。
硫酸铁铵指示液取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。
溴酚蓝指示液取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH2.8～4.6（黄→蓝绿）。
溴麝香草酚蓝指示液取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 变色范围 pH6.0～7.6（黄→蓝）。
麝香草酚酞指示液取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH9.3～10.5（无色→蓝）。
麝香草酚蓝指示液取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH1.2～2.8（红→黄）；pH8.0～9.6（黄→紫蓝）。

② 氯化铵分解-二硫腙光度法

方法提要

试样经氯化铵分解，在大量氯化钠存在下，银成配阴离子形式被浸取，用EDTA掩蔽干扰离子，然后在pH4.7的硝酸-乙酸钠介质中，用二硫腙-苯萃取进行光度法测定。汞在试样分解时挥发除去。少量金的影响，可加入EDTA溶液煮沸消除。

仪器

分光光度计。

试剂

氯化铵固体，于105～110℃烘0.5h，取出研细，备用。

氯化钠溶液(60g/L)。

EDTA溶液(100g/L)。

二硫腙-苯溶液(0.03g/L)现用现配，在分光光度计上调节至吸光度为0.6～0.7。

银标准溶液ρ(Ag)=5.0μg/mL移取5.0mL银标准储备溶液(1.00mg/mL)，置于1000mL容量瓶中，用60g/LNaCl溶液稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL银标准溶液(5.0μg/mL)，置于100mL分液漏斗中，以60g/LNaCl溶液稀释至10～20mL。加10mLEDTA溶液、10mL硝酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7)，摇匀。加入10mL二硫腙-苯溶液，萃取1min，待分层后，有机相用1cm比色皿，以水作参比，于波长620nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1g(精确至0.0001g)试样，置于瓷坩埚中，加10g氯化铵，搅匀。于小电炉上加热至白烟冒尽。取下加入20mL煮沸的NaCl溶液浸泡数分钟后，用冷的NaCl溶液将坩埚中的内容物移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置澄清。

移取10.0～20.0mL试液，置于150mL烧杯中，加10mLEDTA溶液、10mL硝酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.7)，煮沸1～2min。冷却，将溶液移入100mL分液漏斗中，加10.0mL二硫腙-苯溶液，萃取1min。分层后，有机相用1cm比色杯，于波长620nm处测量吸光度。

按下式计算银的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Ag)为银的质量分数，μg/g;m₁为从校准曲线上查得试样溶液中银的质量，μg;m₀为从校准曲线上查得试样空白溶液中银的质量，μg;V₁为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样质量，g。

③ 求常用指示剂溶液的配置方法

1、二苯胺磺酸钠指示液：

取二苯胺磺酸钠0.2g，加水100ml使溶解，即得。

2、二苯偕肼指示液：

取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

3、双硫腙指示液：

取双硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。

4、石蕊指示液：

取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，回流煮沸1小时,静置，倾去上层清液，再用同一方法处理二次，每次用乙醇30ml，残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml，煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5~8.0(红→蓝)。

5、甲酚红指示液：

取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围 pH7.2~8.8(黄→红)

6、甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液：

取甲酚红指示液1份与0.1%麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。

甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.2~6.3(红→黄)。

7、甲基红-亚甲蓝混合指示液：

取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。

8、甲基红-溴甲酚绿混合指示液：

取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。

9、甲基橙指示液：

取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.2~4.4(红→黄)。

10、甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液：

取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

11、邻二氮菲指示液：

取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴与邻二氮菲0.5g,摇匀，即得。本液应临用新制。

12、茜素磺酸钠指示液：

取茜素磺酸钠0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.7~5.2(黄→紫)

13、荧光黄指示液：

取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

14、钙黄绿素指示剂：

取钙黄绿素0.1g，加氯化钾10g，研磨均匀，即得。

15、钙紫红素指示剂：

取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g,研磨均匀，即得。

16、姜黄指示液：

取姜黄粉末20g，用冷水浸渍4次，每次100ml,除去水溶性物质后，残渣在100℃干燥，加乙醇100ml，浸渍数日，滤过，即得。

17、结晶紫指示液：

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

18、酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH8.3~10.0(无色→红)。

19、铬黑T指示剂：

取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

20、淀粉指示液：

取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。

21、硫酸铁铵指示液：

取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。

22、溴酚蓝指示液：

取溴酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.0ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH2.8~4.6(黄→蓝绿)。

23、溴麝香草酚蓝指示液：

取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH6.0~7.6(黄→蓝)。

24、麝香草酚酞指示液：

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH9.3~10.5(无色→蓝)。

25、麝香草酚蓝指示液：

取麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液4.3ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH1.2~2.8(红→黄)；pH8.0~9.6(黄→紫蓝)。答案来自