25mMol乙酸铵怎么配置
❶ 18种氨基酸用液相色谱该怎么检测
建立一种准确、快速柱前衍生高效液相色谱法测定脑卒中患者血清 中18种游离氨基酸的方法,为临床治疗脑卒中提供依据.方法:利用高效液相色谱二极管阵列检测法对AQC衍生的氨基酸产物进行分离.采用thermo C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,PH 5.09的乙酸铵溶液和60%的乙腈水溶液为流动相,检测波长248nm,利用梯度洗脱的方式测定血清中1 8种氨基酸.结果:谷氨酰胺在0.0125-2mmol/L浓度范围内,胱氨酸在0.00625-0.25mmol/L浓度范围内,其余16种氨基酸在 0.0 125-0.5mmol/L浓度范围内线性关系良好.R2为0.9907-0.9999,RSD为1-4%.结论:利用此方法可以检测缺血性脑卒中患者血 清中游离氨基酸,测定结果准确可靠,方法简单易行.
❷ 液质联用质谱图怎么分析
质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱的样品一般要汽化,再离子化。不纯的样品要用色谱和质谱联用仪,是通过色谱进样。即色谱分离,质谱是色谱的检测器。
离子在电场和磁场的综合作用下,按照其质量数m和电荷数Z的比值(m/z,质荷比)大小依次排列成谱被记录下来,以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是常见的质谱图。
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注意事项:
1、流动相应避免使用非挥发性添加剂、无机酸、金属碱、盐及表面活性剂等试剂。色谱流动相一般选择色谱纯级甲醇、乙腈、异丙醇;水应充分除盐,如超纯水或多次石英器皿重蒸水。
2、流动相的添加剂,如甲酸铵、乙酸铵、甲酸、乙酸、氨水、碳酸氢铵应选择分析纯级以上的试剂,慎用三氟乙酸。挥发性酸、碱的浓度应控制在0.01%~1%(体积比),盐的浓度好保持在20 mmol/L以下。
3、根据待测样品的性质选择合适的离子源、检测离子的极性和模式及参数。在开机前完成离子源的更换和安装。