盐酸苯乙二胺如何配置

‘壹’ 6摩尔每升乙酸溶液怎么配制

EDTA的制备：由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。实验室制法：称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。生产原理：由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得： 反应1
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到： 反应2
工艺流程 工艺流程
原料配比(kg/t)氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕主要设备成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱操作工艺在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不小于3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。质量指标含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%在Na2CO3中溶解度 合格 编辑本段质量检验 (1)含量测定采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。(2)灼烧残渣测定按常规方法进行。安全措施(1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。(2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮。CAS No.： 60-00-4

‘贰’ 如何正确配置试剂

我自己的实验需要配制DNS试剂，3，5-二硝基水杨酸，查阅到的文献中提到的配方很多，各种药品的量都不一样，尤其是DNS的量差别很大。但是配制的过程基本上都是一样的。
在配制的过程中，如果操作不合理，会出现溶液变黑，或者有鸡蛋花一样的絮状沉淀出现。这给实验者造成了很大的麻烦。我总结了一下自己在配制过程中的经验教训，把配制的步骤叙述如下：
1..称取DNS（具体重量，按照你的配方来，下同），加水500，水浴45度；
2.逐步加入氢氧化钠溶液，同时不断搅拌，直到溶液清澈透明；（a.药品中的氢氧化钠要配制成溶液；直接加颗粒，可能产生鸡蛋花； b.加入氢氧化钠溶液时，溶液的温度会上升，所以要慢慢加，不停地搅拌，同时溶液的温度不能超过48度；温度高了，溶液颜色变黑。）
3. 逐步加入四水酒石酸钾钠、苯酚和无水亚硫酸钠；（顺序最好不要更改！）
4.继续45度水浴，同时补水，不断搅拌，直到加入的物质完全溶解；（一定要有耐心地搅拌！）
5. 停止加热，冷却至室温，用水定容。
6. 烧结玻璃漏斗过滤（过滤与否，影响不大。）
7. 储存在棕色瓶中，避光保存。室温下存放7天后使用。有效期为6个月。（时间不忙的话，最好按照时间来操作，时间紧迫了，时间提前个几天，推后几天，也可以用的。）正确配置DNS试剂的步骤