微波消解壓力與消化程度

A. 微波消解的微波消解

微波消解有密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。現在的商品微波消解系統，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術，因此在安全性上已經有了較大保證。但作為潛在的用戶（或用戶），還是應該了解一些其特點，不光是為選擇微波消解系統，也是為了更安全地使用，下面羅列的幾點：

B. 超級微波消解的和普通微波消解相比有什麼不同呢

超級微波是預加壓，溫度更高，壓力更高。消解效果更好，操作更加簡單方便，效率比普通的快太多啦

C. 微波消解的安全泄壓

能否及時安全泄壓關繫到安全性，是最重要的。一般微波消解系統的控制方式，是在檢測到溫度/壓力達到目標溫度/壓力時停止微波加熱，但實際消化罐內的化學反應並不一定會立即停止，所以可能造成過壓，必須能夠及時安全泄壓。如果不具備泄壓方式，消化罐的耐壓必須遠大於最大工作壓力，才能保證有足夠的安全系數。目前，主要幾個進口微波消解製造商生產的微波消解罐都採取了相應的措施進行被動泄壓保護，Anton Parr(奧地利)和Berghof（德國）採用的是金屬防爆膜，PreeKem(屹堯)採用的是塑料防爆膜，Milestone（義大利）的反應罐為單一彈簧片自動泄壓型，CEM（美國）採用的是防爆膜和彈片泄壓，Sineo(中國）採用防爆膜和爆裂片泄壓。

D. 微波消解法

微波消解法是一種新的樣品分解技術，是將樣品放置在微波爐內特製的溶樣罐中，利用微波輻射加熱分解樣品，按照嚴格的程序控制溶樣的過程。

微波位於紅外輻射與無線電波之間，能穿透一些介質，將能量直接輻射到反應物上。物質分子在微波電磁場作用下發生瞬時極化。樣品與消解液混合物吸收微波能量之後，由於離子傳導與偶極子轉動，產生內部熱效應，從而迅速提高反應體系的溫度，使消解液分解試樣，被測組分釋放出來。

用微波消解試樣時，使用的盛樣容器材料對微波是透明的，且溫度較低，與溶液接觸的熱分子與器壁碰撞時將能量傳遞給相對較冷的器壁，使容器底部到頂部形成了一個溫度梯度，消解酸氣在頂部又冷凝返回液相。由於上述原因，在微波消解試樣時有較高的溶樣溫度，但其內應力較相應於該溫度下的通常的平衡壓力要低，有利地保證了消解操作的安全性，這正是在密閉容器內微波消解樣品的優點。

與傳統的傳導加熱方式相比，微波消解樣品大大提高了反應速率、縮短了樣品制備的時間、可控制反應條件，使制樣精度更高，利用密閉容器高壓消解樣品，使溶樣更完全。微波消解也避免了揮發元素的損失、有毒危險氣體對環境的污染和對操作人員的傷害。同時，試劑用量少，密閉消解，沾污減少，空白值低。微波消解適用范圍廣泛，可用於地質、冶金、生物、環境、食品等各種樣品。但是，微波消解樣品同樣存在缺點，即溶樣量小、微波溶樣裝置價格較貴。

微波溶樣對於岩石、礦物、土壤和水系沉積物等試樣的分解已有許多報道。Lamatho et al.(1986)對51種地質標准物質進行了微波溶樣方法的評價，將標准物質裝在有密封蓋的聚丙烯瓶中，用HNO₃-HCl-HF於650W微波爐中分解，分解時間為2min，在得到的溶液中加入硼酸配合氟離子，然後用電感耦合等離子體發射光譜法和原子吸收光譜法測定硅、鐵、鋁、鈣、鎂等35種元素。結果表明多數元素的回收率大於95%，但對於含有難溶礦物(如石英、剛玉、金紅石、錫石和磁鐵礦等)的標准物質則分解不完全。

在聚四氟乙烯容器中用HF-HNO₃進行密閉微波溶樣後，進行多元素快速測定應用前景廣闊。已有實驗表明，0.1～0.2g的土壤、水系沉積物試樣，在3min內可被2mL HNO₃和1mL HF完全分解；硅酸鹽岩石試樣用聚四氟乙烯容器進行密閉微波溶樣也取得了很好的效果；在用於同位素稀釋法測定中該方法同樣取得了滿意的結果。但是，這種分解方法不適用於碳酸鹽試樣，一是會產生大量的氣體，二是氫氟酸的使用會形成大量的氟化鈣沉澱。

E. 微波爐消化樣品的原理是什麼

微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分鹼液以及鹽類）和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化（也有敞開容器微波消解的，不予討論）。密閉容器反應和微波加熱這兩個特點，決定了其完全、快速、低空白的優點，但不可避免地帶來了高壓（可能過壓的隱患）、消化樣品量小的不足。高壓（最高可達100-150bar）、高溫（通常180-240℃）、強酸蒸氣給實驗者帶來了安全方面的心理壓力。現在的商品微波消解系統，一般都有測溫/測壓甚至控溫/控壓技術，因此在安全性上已經有了較大保證。

F. 微波消解壓力多大可以打開

345kPa以下。微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。消解完畢，當壓力顯示＜345kPa時，再打開罐蓋，不然容易發生爆炸。

G. 微波消解的作用是什麼。

微波密閉消解的優點

1．加熱快、升溫高，消解能力強，大大縮短了溶樣時間。

消解各類樣品可在幾分鍾—二十幾分鍾內完成，比電熱板消解速度快10-100倍。如凱氏定氮法消解試樣需 3-6小時，用微波消解只需
9-18分鍾，快20倍左右。還能消解許
多傳統方法難以消解的樣品，如鋯英石。快速消解的原因來自於微波對樣品溶液的直接加熱和罐內迅速形成的高溫高壓。這點我們後面還要講。

2. 消耗政溶劑少，空白位低。

消解一個樣品一般只需 15ml
的酸溶液，只有傳統方法用酸量的幾分之一。因為密閉消解酸不會揮發損失，不必為保持酸的體積而繼續加酸，節省了試劑，也大大降低了分析空白值 ,
減少了試劑帶入的雜質元素的干擾，空白值明顯減小了。

3. 避免了揮發損失和樣品的沾污，提高了分析的准確度和精密度，回收率實驗獲得令人滿意的結果。

採用密閉的消解罐
，避免了樣品中或在消解過程中形成的揮發性組份的損失，保證了測量結果的准確性。也避免了樣品之間的相互污染和外部環境的污染，適於痕量及超純分析和易揮發元素（如As、Hg）的檢測。電熱板上加熱揮發性成分跑掉了，空氣中的灰塵等落入燒杯，或幾個杯子靠近，濺出物相互污染。揮發損失少了，試劑帶入的干擾元素少了，受污染的情況也減少了，
自然回收率實驗更滿意。微波消解系統能實時顯示反應過程中密閉罐內的壓力、溫度和時間三個參數。並能准確控制，反應的重復性好 ，准確度和精密度都提高了。

4. 降低了勞動強度，改善了工作環境 .

過去，在電熱板上煮酸，消解樣品，盡管有通風櫃，仍然是周圍酸霧繚繞。不僅分析人員深受其害
，也腐蝕了實驗室內其他設備。現在在密閉的罐中消解，揮發的酸大大減少，有效的改善了分析人員的工作環境。由於消解樣品的速度加快，分析時間縮短，同時分析的准確度與精密度又得以提高，顯著的降低了勞動強度提高了工作效率。

5. 節省電的消耗，降低分析成本。

微波密閉消解不僅節省試劑，還節省電能。如：消解 1 克奶粉，用 800W微波加熱，只需8 分鍾消解完畢。而用 1.5KW 的電熱板加熱需 3
個小時，不僅時間縮短到1/22，耗電量也下降到1/26，降低了分析成本。

微波制樣具有這許多優點 , 使它具有極強的生命力。