萘酚苯甲醇指示劑如何配置
⑴ 鹽酸二甲雙胍的葯物分析
本方法採用滴定法測定鹽酸二甲雙胍的含量。
本方法適用於鹽酸二甲雙胍。 1. 水(新沸放置至室溫)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3.萘酚苯甲醇指示液
4. 結晶紫指示液
5. 醋酐
6. 冰醋酸
7. 醋酸汞試液
8. 基準鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2.萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
3. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟:
精密稱取供試品70mg,加冰醋酸10mL與醋酸汞試液5mL後,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯黃綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於8.282mg的鹽酸二甲雙胍(C4H11N5 ·HCl ),即得。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
⑵ 鹽酸甲氧明的測定方法
方法名稱:
鹽酸甲氧明的測定—中和滴定法
應用范圍:
本方法採用滴定法測定鹽酸甲氧明的含量。
本方法適用於鹽酸甲氧明。
方法原理:
供試品加冰醋酸與醋酸汞試液溶解後,加萘酚苯甲醇指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色,記錄高氯酸滴定液的使用量,計算,即得。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
3. 結晶紫指示液
4. 萘酚苯甲醇指示液
5. 醋酐
6. 冰醋酸
7. 醋酸汞試液
8. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備:
1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
3. 萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟:
精密稱取供試品0.2g,加冰醋酸10mL與醋酸汞試液5mL溶解後,加萘酚苯甲醇指示液10滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯黃綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於24.77mg的鹽酸甲氧明(C11H17NO3 ·HCl ),即得。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
⑶ 結晶紫 變色范圍
樣品號 指示劑名稱 變色范圍 指示劑法的終點體積(ml) 電位法的終點體積(ml) 終點誤差(以電位法為准)
1 結晶紫 復雜(紫→藍) 6.37 6.83 -6.7%
2 α-萘酚苯甲醇 8.5~9.8(綠→黃) 6.26 6.40 -2.0%
3 喹哪啶紅 1.4~3.2(紅→無色) 6.16 6.16 0
結晶紫的變色范圍較復雜,顏色變化有紫、藍、藍綠、黃綠、黃,突躍點附近指示劑的 顏色變化不明顯,而顯著的變色點明顯早於滴定終點。
⑷ 高氯酸-冰醋酸非水相滴定指示劑
不是加鹼才能變成綠色么
首先先了解其顯色原理
鹼性條件下,羥基成鹽,比如酚鈉,酚模式,這時的中心碳(三苯甲烷的甲烷位置)會變化,成為雙鍵,另一個羥基則成為酮(醌)模式,即顯色模式(原先的可以稱之為隱色體或者無色體)
既然成為雙鍵就可以顯色,那麼,氧化劑則可以完成,因此,不管是高氯酸,或者其他氧化劑重鉻酸鉀,雙氧水,次氯酸鈉,硝酸鉛等,都可能讓其顯色,這種顯色,應該是不可逆的
作為指示劑,則是可逆的
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⑸ 結晶紫指示劑變色范圍是多少
樣品號 指示劑名稱 變色范圍 指示劑法的終點體積(ml) 電位法的終點體積(ml) 終點誤差(以電位法為准)
1 結晶紫 復雜(紫→藍) 6.37 6.83 -6.7%
2 α-萘酚苯甲醇 8.9.8(綠→黃) 6.26 6.40 -2.0%
3 喹哪啶紅 1.3.2(紅→無色) 6.16 6.16 0
結晶紫的變色范圍較復雜,顏色變化有紫、藍、藍綠、黃綠、黃,突躍點附近指示劑的 顏色變化不明顯,而顯著的變色點明顯早於滴定終點.
⑹ 對萘酚苯指示劑的英國海關編碼是什麼
基本信息:
中文名稱
對萘酚苯指示劑
中文別名
Alpha-納富妥苯;1-萘酚苯甲醇;
英文名稱
Bis-(4-hydroxy-1-naphtyl)phenylmethanol
英文別名
4-[hydroxy-(4-hydroxynaphthalen-1-yl)-phenylmethyl]naphthalen-1-ol;
CAS號
6948-88-5
英國海關編碼(HS-code):2907199090
概述(Summary):2907199090.
Other
monophenols.
General
tariff:.
⑺ 氟哌利多的2010版中國葯典修訂增訂內容
氟哌利多
Fupailio
Droperidol
C22H22FN3O2 379.43
本品為1-{1-[3(對-氟苯甲醯基) 丙基]-1,2,3,6-四氫-4-吡啶基}-2-苯並咪唑啉酮。按乾燥品計算,含C22H22FN3O2 不得少於98.0%。 【性狀】本品為類白色至淺黃色結晶性粉;無臭;遇光易變色。
本品在三氯甲烷和N,N-二甲基甲醯胺中易溶,在乙醇或乙酸乙酯中極微溶解,在水中不溶。
【鑒別】(1)取本品,加鹽酸溶液(9→1000)製成每1ml 中含15μg 的溶液,照分光光度法(中國葯典2005年版附錄ⅣA)測定,在228、246、276nm 的波長處有最大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與氟哌利多對照品的圖譜一致(中國葯典2005年版二部附錄ⅣC)。 【檢查】有關物質 照高效液相色譜法(中國葯典2005年版二部附錄ⅤD)測定。溶液配置後立即測定。 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(BDS);以0.34%硫酸四丁基氫銨為流動相A,以乙睛為流動相B,按下表進行線性梯度洗脫,流速1.5ml/min,檢測波長為275nm。取氟哌利多與多潘立酮對照品各5mg,置100ml量瓶中,用1%乳酸稀釋至刻度,取20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。氟哌利多與多潘立酮的分離度應大於3.5。 時間(分鍾) 流動相A(%) 流動相B(%) 0 100 0 15 60 40 20 60 40 25 100 0 取本品適量,用1%乳酸釋成每1ml中含氟哌利多1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,加1%乳酸稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。取對照溶液20μl,注入高效液相色譜儀,調節儀器的靈敏度與流動相比例,使氟哌利多色譜峰峰高約為記錄儀滿量程的20~30%;另精密量取供試品溶液和對照溶液各20μl,注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質峰,應扣除空白溶劑的吸收峰和小於對照溶液色譜圖中氟哌利多色譜峰面積0.05倍的雜質峰。單個最大雜質不得大於對照溶液中氟哌利多峰面積(1.0%),各雜質峰面積之和不得大於對照溶液中氟哌利多峰面積的2倍(2.0%)。
乾燥失重 取本品,在70℃減壓乾燥至恆重,減失重量不得過5.0%(中國葯典2005年版二部附錄ⅧL)。 熾灼殘渣 取本品1.0g,置鉑金坩堝中,依法檢查(中國葯典2005年版二部附錄ⅧN),遺留殘渣不得過 0.2%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(中國葯典2005年版二部附錄ⅧH),含重金屬不得過百萬分之二十。 【含量測定】 取經乾燥後的本品約0.3g,精密稱定,加冰醋酸30ml,微熱使溶解,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於37.94mg 的C22H22FN3O2。
【類別】 抗精神病葯。
【貯藏】 遮光,密閉保存。
【制劑】 氟哌利多注射液。
⑻ 氟哌啶醇的葯典介紹
【鑒別】(1)取三氧化鉻的飽和硫酸溶液約lml,置小試管中,轉動試管,溶液應能均勻塗於管壁;加本品約2mg,微溫,轉動試管,溶液應不能再均勻塗於管壁,而類似油垢存在於管壁。 (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集281圖)一致。 (3)取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(附錄Ⅷ C)進行有機破壞,用氫氧化鈉試液5ml為吸收液,吸收完全後,加稀硝酸使成酸性後,緩緩煮沸2分鍾,溶液應顯氯化物的鑒別反應 (附錄Ⅲ)。 【檢査】 酸性溶液的澄清度 取本品50mg,加乳酸溶液 (0.5—100)10ml,加熱溶解後,溶液應澄清。 有關物質 避光操作。取本品約50mg,置50ml量瓶中,加流動相溶解並稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用流動相定量稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調節PH值至4.0)為流動相;檢測波長為220nm。氟哌啶醇峰的保留時間約為13分鍾,氟哌啶醇峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。量取對照溶液15µl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液和對照溶液各15µl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍,供試品溶液中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積(1.0%)。供試品溶液色譜圖中任何小於對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰可忽略不計。 乾燥失重 取本品,在60℃減壓乾燥至恆重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。 熾灼殘渣 不得過0.1%(附錄Ⅷ N)。 【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml,微溫使溶解,放冷,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液顯綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L )相當於37.59mg的C21H23ClFN02。 【類別】抗精神病葯。 【貯藏】遮光,密封保存。
⑼ 鹽酸丙卡特羅的測定方法
方法名稱:
鹽酸丙卡特羅的測定—中和滴定法
應用范圍:
該方法採用滴定法測定鹽酸丙卡特羅的含量。
該方法適用於鹽酸丙卡特羅。
方法原理:
供試品加甲酸加熱溶解後,精密加入高氯酸滴定液(0.1mol/L)與醋酐,置水浴上加熱,冷卻後,加醋酐與萘酚苯甲醇指示液,用醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色,記錄醋酸鈉滴定液的使用量,計算,即得。
試劑:
⒈ 水(新沸放置至室溫)
⒉ 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
⒊ 醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)
⒋ 結晶紫指示液
⒌ 冰醋酸
⒍ 醋酐
⒎ 甲酸
⒏ 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設備:
試樣制備:
⒈ 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完後再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙醯化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
⒉ 醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配製:取無水碳酸鈉5.3g,加無水冰醋酸(按含水量計算,每1g加醋酐5.22mL)100mL,加無水冰醋酸至1000mL,即得。
標定:精密量取高氯酸滴定液(0.1mol/L)15mL,加結晶紫指示液數滴,用本液滴定至綠色,根據本液的消耗量算出本液的濃度,即得。
⒊ 結晶紫指示液
取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
萘酚苯甲醇指示液
取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟:
精密稱取供試品0.25g,加甲酸2mL,加熱溶解,精密加高氯酸滴定液(0.1mol/L)與醋酐1mL,置水浴上加熱30分鍾,冷卻後,加醋酐60 mL與萘酚苯甲醇指示液0.5 mL,用醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定溶液顯綠色,並將滴定的結果用空白試驗校正,記錄消耗醋酸鈉滴定液(0.1mol/L)的體積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當於32.68mg的鹽酸丙卡特羅(C16H22N2O3 ·HCl),即得。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻:
中華人民共和國葯典,國家葯典委員會編,化學工業出版社,2005年版,二部,p.473。