測定鐵的氯化亞錫怎麼配置

❶ 氯化亞錫的溶液怎麼配

氯化亞錫的溶液怎麼配
SnCl2在水中會發生如下反應
SnCl2+H2O=Sn(OH)Cl+HCl
加入過量鹽酸可以抑制此反應的進行
配製SnCl2溶液,先按所需的濃度計算葯品的質量,
稱取試劑後,溶解到濃鹽酸中,然後轉移到容量瓶中定容.
主要是為了防止水解.如果直接溶於水,會產生氫氧化亞錫沉澱

❷ 實驗中如何配製氯化亞錫溶液

稱取22.6克氯化亞錫（含結晶水）固體，用160ml濃鹽酸溶解，然後加入蒸餾水稀釋至1l，再加入數粒錫以防氧化。若制備其它濃度的溶液，方法也如上。

❸ 如何配製一定物質的量濃度的氯化亞錫的溶液

因為亞錫離子極易水解，所以應該將氯化亞錫粉末溶解在濃鹽酸中，最好再向溶液中加入適量錫粉（防止氧化，因為錫的+4價更穩定），要用的時候稀釋到所需濃度
這和氯化亞鐵，氯化鐵的溶液配置方法類似,
不會影響，任何溶液中都有H+，所以H+不屬於雜質，Cl-，溶液中本身就有，也不算雜質
溶液的濃度，你可以按照Sn2+算，Sn2+是不會有變化的
但是經過這些條件,亞錫離子氧化畢竟是少數了,如果你不是做精密分析,影響不大
我的老師是這樣講的，剛剛問的，

❹ 氯化亞錫溶液的配製

加入鋅粒是為了防止亞錫離子被氧化，而氯化亞錫溶於鹽酸是為了防止亞錫離子水解。兩者作用不同，都需要。氯化亞錫溶液是一個很不穩定的溶液。同時氯化亞錫配製的時候必須先將氯化亞錫溶解在濃鹽酸中，再慢慢稀釋到所需體積。不能先溶解在水中再加鹽酸，這是因為亞錫離子十分容易水解，而且一旦水解生成不溶的Sn（OH）Cl後，再加入鹽酸也無法將沉澱全部溶解，所以必須先溶解在濃鹽酸中。

❺ 氯化亞錫-重鉻酸鉀容量法

方法提要

試樣經鹽酸、氫氟酸、硫酸分解，製成鹽酸溶液;或取分離二氧化硅後的濾液。氨水分離銅、鈷、鎳等干擾元素，氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵，加氯化高汞氧化過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定。

鐵量的測定范圍為w(Fe)=1%～30%。

試劑

鹽酸。

氫氟酸。

硫酸。

磷酸。

氨水。

過氧化氫。

氯化銨溶液(20g/L)。

氯化亞錫溶液(60g/L)稱取6g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)加熱溶於20mLHCl中，冷卻後用水稀釋至100mL。

氯化高汞溶液(50g/L)。

硫磷混合酸150mL硫酸緩慢倒入700mL水中，冷卻後加入150mL磷酸，混勻。

重鉻酸鉀標准溶液c(1/6K₂Cr₂O₇)=0.02mol/L稱取於(130±10)℃乾燥6h、並於乾燥器中冷卻至室溫的基準重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)0.9807g，置於200mL燒杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

硫酸亞鐵銨溶液(～0.05mol/L)稱取2g硫酸亞鐵銨［(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O］溶於(5+95)H₂SO₄中，充分攪拌，過濾，並用其稀釋至100mL。

甲基橙溶液(5g/L)。

二苯胺磺酸鈉溶液(2g/L)。

分析步驟

稱取0.1～0.3g(精確至0.0001g)烘乾試樣，置於聚四氟乙烯坩堝中，用數滴水潤濕，加5mLHCl、5mLHF、3mL(1+1)H₂SO₄，於電熱板上低溫加熱分解，其間經常搖動，加熱分解至冒白煙，取下冷卻，用水沖洗坩堝壁，繼續加熱至冒濃白煙20min，冷卻後加4mL(1+1)HCl及少量水，數滴H₂O₂，加熱使鹽類溶解，移入200mL燒杯中;或移取約相當於0.1～0.3g試樣的分離二氧化硅後的濾液A於200mL燒杯中。

用水調整溶液體積至100mL，加1滴甲基橙溶液，用氨水調至黃色，再過量5mL，加熱煮沸，取下，待沉澱下沉，用快速濾紙過濾，用熱氯化銨溶液洗滌燒杯及濾紙4～5遍，濾液棄去。用40～50mL(1+2)熱HCl分次溶解沉澱於原燒杯中，再用(5+95)熱HCl與熱水交替洗滌濾紙至無黃色。

將溶液低溫加熱，濃縮體積至30mL，趁熱滴加SnCl₂溶液至黃色消失，並過量2滴，冷卻至室溫，加10mLHgCl₂溶液，攪勻，放置3～5min，加水至100～150mL，加20mL硫磷混合酸、4滴二苯胺磺酸鈉溶液，立即用重鉻酸鉀標准溶液滴定至穩定的紫色為終點。

空白溶液在加硫磷混合酸前，准確加入5.00mL硫酸亞鐵銨溶液，加20mL硫磷混合酸，4滴二苯胺磺酸鈉溶液，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定至穩定的紫色為終點，記下消耗的體積(mL)(A)。再向溶液中准確加入5.00mL硫酸亞鐵銨溶液，仍以重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定至穩定的紫色，記下滴定體積(mL)(B)。重復加硫酸亞鐵銨溶液，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定。當(B)值為一恆定值時，則(A)-(B)為空白溶液消耗重鉻酸鉀標准滴定溶液的體積(V₀)。

按下式計算全鐵的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Fe)為全鐵的質量分數，%;c為重鉻酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;V為試樣溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;V₀為空白試樣溶液消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;M為鐵摩爾質量的數值，其值為55.85g/moL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)溶樣時加硫酸，能有效防止三氯化鐵的揮發。

2)氯化亞錫還原三價鐵時，鹽酸濃度愈大，還原能力愈強，同時溫度增高能加快還原速度。因此還原反應應在熱鹽酸溶液和較小的體積中進行。

3)氯化高汞氧化氯化亞錫應在冷溶液中進行。加入氯化高汞後，放置3～5min，放置時間太短，反應不完全，亞錫除不盡，使測定結果偏高;放置時間過長，二價鐵可能被空氣氧化而使結果偏低。

4)氯化亞錫過量程度以加入氯化高汞後能生成絲絲狀的氯化亞汞沉澱為宜，但過量不宜過多。否則氯化亞汞將進一步還原為金屬汞，金屬汞易被重鉻酸鉀氧化，使測定結果偏高。

5)加硫磷混合酸控制溶液的酸度，同時硫酸能減緩空氣對亞鐵氧化作用，磷酸與三價鐵形成穩定的無色配合物，消除三價鐵黃色對滴定終點的干擾。

6)試液加硫磷混合酸後，放置時間長，受磷酸影響二價鐵易被空氣氧化而使結果偏低。故加入硫磷混合酸後應立即滴定。

7)當溶液中完全無鐵時，指示劑終點色變遲鈍，不易觀察。試液滴定前加一定量的亞鐵，可改變終點觀察。

8)0.3mg銅影響鐵的測定，用氫氧化氨使銅成銅氨配離子進行分離，可獲得滿意效果。

❻ 怎樣配製氯化亞錫溶液

晚上好，1%的氯化亞錫水溶液就是1g的AR或者GR分析純氯化亞錫固體溶解在99g純水中，現在這個溫暖的天兒配置出來用個十天半個月沒問題。不過，氯化亞錫在中性水溶液中不是很穩定，我通常都是用3%的稀鹽酸來配它做金屬離子的表面固定（納米噴鍍還原硝酸銀做銀鏡塗層工藝），稀鹽酸可以大大增加氯化亞錫的穩定性和溶解度，久置後不會泛黃和沉澱的。請酌情參考。

❼ 實驗二 全鐵的測定

鐵礦石中的鐵元素含量高低懸殊，有的高達20%以上，有的只有百分之幾。為保證分析的精密度和准確度。必須按不同情況選擇不同的測試方法。總的原則是高含量採用容量法，低含量(5%以下)採用比色法。

目前鐵的化學分析現行國家標准有:GB/T 6370.70—2013《鐵礦石 全鐵含量的測定 氯化亞錫還原滴定法》，GB/T 6730.65—2009《鐵礦石 全鐵含量的測定 三氯化鈦還原重鉻酸鉀滴定法(常規方法)》，GB 6730.7—1986《鐵礦石化學分析方法 磺基水楊酸光度法測定金屬鐵量》。此外，文獻還報道了在國標GB/T 6730.70—2013 基礎上改進的無汞氯化亞錫還原滴定法(謝歲強等，2013)。

一、氯化亞錫-次甲基藍-還原滴定法

1.原理

試樣用酸分解後，以次甲基藍作為預還原反應指示劑，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准滴定溶液滴定還原後的Fe²⁺。

發生的反應為:

2Fe³⁺+Sn²⁺+6Cl^-→2Fe²⁺+SnCl^2-6

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該方法的優點是避免了使用對環境產生污染的氯化汞。

2.試劑及配製

(1)鹽酸(1+1)。

(2)硫酸-磷酸混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。

(2)重鉻酸鉀標准溶液(0.01667mol/L):准確稱取1.2259g於140℃乾燥2h的基準試劑K₂Cr₂O₇，用少量水溶解後定容於250mL容量瓶中。

(3)氯化亞錫溶液(50g/L):稱取5g氯化亞錫(SnC1₂·2H₂O)溶於100mL鹽酸(1+1)，使用前一天配製。

(4)次甲基藍溶液(2.94g/L):稱取0.294g次甲基藍，用少量蒸餾水溶解後定容於100mL容量瓶中。

(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L):稱取0.1g二苯胺磺酸鈉，用少量蒸餾水溶解後定容於50mL容量瓶中。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，用少量水潤濕後加入10mL鹽酸(1+1)，並滴加8～10滴氯化亞錫溶液助溶。蓋上表面皿，在低溫電爐上加熱至殘渣變為白色(SiO₂)時表明試樣溶解完全，停止加熱，用少量蒸餾水沖洗表面皿和錐形瓶內壁，加入2滴次甲基藍溶液，趁熱用滴管小心滴加氯化亞錫溶液以還原Fe³⁺，邊滴加邊搖動，直至藍色恰好消失，沖洗瓶壁。然後用流水沖洗錐形瓶外壁，以使溶液迅速冷卻至室溫。將試液加水稀釋至150mL，加入15mL硫酸-磷酸的混酸，再加入5～6滴二苯胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標准溶液小心滴定至淺藍色(不計體積)，再滴定至溶液呈穩定的藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.計算結果

按下式計算全鐵含量:

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式中:w(TFe)——全鐵質量分數，%;

——重鉻酸鉀標准溶液的濃度，mol/L;]]

——滴定分析中消耗重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;]]

Fe——鐵的摩爾質量，55.845g/mol;

m_s——稱取鐵礦石試樣的質量，g。

5.思考題

(1)為什麼要趁熱滴加氯化亞錫溶液?

(2)次甲基藍要控制在2～3滴，過多或過少會有什麼影響?

二、氯化亞錫還原滴定法

1.原理

試樣用酸分解後，用氯化亞錫將溶液中的三價鐵還原為二價鐵，然後用氯化汞氧化過量的氯化亞錫。以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標准溶液滴定還原的二價鐵。

發生的反應為:

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2.試劑及配製

(1)硫-磷混合酸(2+3):20mL硫酸緩緩加入到30mL磷酸中，邊加邊攪拌。

(2)硫-磷混合酸:將75mL濃硫酸緩緩倒入350mL水中，冷卻後加入75mL磷酸，攪勻。

(3)氯化亞錫溶液(15%):15g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)溶於30mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，使用前一天配製。

(4)氯化汞溶液(5%):5g氯化汞溶於100mL水中。

(5)二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(2g/L)。

(6)重鉻酸鉀標准溶液:稱取3.5119g預先在140℃烘乾1h的重鉻酸鉀(基準試劑)於200mL燒杯中，以少量水溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻、定容。1.00mL此溶液相當於0.0040g鐵。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g試樣於250mL錐形瓶中，加0.5g氟化鈉，用少許水潤濕後，加入10mL硫磷混合酸(2+3)，搖勻，加熱分解。待試樣分解完全後，繼續加熱至冒三氧化硫白煙，取下冷卻，加入10mL鹽酸，低溫加熱至近沸，取下趁熱滴加氯化亞錫溶液至Fe³⁺黃色消失，並過量2滴，用水沖洗杯壁，在水槽中冷卻，迅速加入5%氯化汞溶液10mL，攪拌後放置3～5min。加硫-磷混合酸15mL，用水稀釋至150mL，加1%二苯胺磺酸鈉指示劑2滴，用重鉻酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現藍紫色即為終點。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.計算結果

按下式計算全鐵含量:

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式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;

V——滴定試液所用重鉻酸鉀標准溶液的體積，mL;

T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度(g/mL);

m——稱取試樣的質量，g。

5.思考題

(1)硫-磷混酸溶樣時，為什麼需要不斷地搖動錐形瓶?

(2)硫-磷混酸溶礦溫度要嚴格控制?

(3)氯化亞錫還原三價鐵的滴加量應嚴格控制，為什麼?

三、EDTA容量法

1.原理

不同的pH條件下，三價鐵離子能與磺基水楊酸形成不同的絡合物。在pH1.3～2的溶液中，磺基水楊酸與三價鐵能形成紅紫色絡合物，但其絡合強度遠小於EDTA與三價鐵的絡合強度。因此在滴定達到終點時，溶液由紅紫色變為Fe³⁺-EDTA絡合物的淡黃色。其反應為:

Fe³⁺+3[HSO₃-C₆H₃(OH)COONa]→3Na⁺+Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃

Fe[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]₃+EDTA→Fe³⁺-EDTA+[HSO₃-C₆H₃(OH)COO]^-

(紅紫色) (淡黃色)

在酸性溶液中滴定，可避免許多離子的干擾。該法適用於5%以下鐵的測定。

2.試劑及配製

(1)鹽酸。

(2)氟化銨。

(3)硝酸(1+3)。

(4)磺基水楊酸(20%):20g磺基水楊酸加入80mL水。

(5)鐵標准溶液(1mg/mL):稱取純三氧化二鐵1.4297g置於250mL燒杯中，加鹽酸20mL低溫加熱溶解。轉入1000mL容量瓶中，加鹽酸30mL，用水稀釋至刻度，搖勻。

(6)EDTA標准溶液(0.02mol/L):7.44g乙二酸四乙酸鈉(EDTA)溶於1000mL水中。

EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鐵標准溶液放入250mL錐形瓶中，滴加1∶1氨水至出現沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。

3.分析步驟

准確稱取0.2000g礦樣置於250mL燒杯中，用水潤濕。加10mL鹽酸，加熱分解，若試樣分解不完全，可加入氟化銨0.1～0.2g。分解過程加入幾滴硝酸煮沸，氧化可能存在的二價鐵，並繼續加熱將氯氣驅盡。用1∶1氨水中和至出現氫氧化鐵沉澱，用1∶3硝酸將沉澱溶解，過量4～5滴，用水稀釋至約100mL。將溶液加熱至50～70℃，取下趁熱加入1mL20%磺基水楊酸，用EDTA標准溶液滴定至溶液顏色由紫紅色變為亮黃色即為終點。由EDTA消耗的體積計算對鐵的滴定度。與試樣分析的同時進行空白實驗。

4.結果計算

按下式計算全鐵含量:

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式中:w(TFe)——全鐵的質量分數，%;

V——滴定試液所用EDTA標准溶液的體積，mL;

T——重鉻酸鉀標准溶液對鐵的滴定度，g/mL;

m——稱取試樣的質量，g。

5.思考題

(1)溶樣時，加入氟化銨的作用是什麼?

(2)實驗過程中用1∶3硝酸溶解沉澱時，為何要過量幾滴?