二苯硫腙溶液怎麼配置

① 指示劑的配製方法

指示劑與指示液的配製
二苯胺磺酸鈉指示液取二苯胺磺酸鈉0.2g，加水100ml使溶解，即得。
二苯偕肼指示液 取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
雙硫腙指示液 取雙硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。
石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，迴流煮沸1小時,靜置，傾去上層清液，再用同一方法處理二次，每次用乙醇30ml，殘渣用水10ml洗滌，傾去洗液，再加水50ml，煮沸，放冷，濾過，即得。變色范圍 pH4.5～8.0（紅→藍）。
甲酚紅指示液取甲酚紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.3ml使溶解，再加水稀釋至100ml，即得。變色范圍 pH7.2～8.8（黃→紅）
甲酚紅－麝香草酚藍混合指示液取甲酚紅指示液1份與0.1%麝香草酚藍溶液3份,混合，即得。
甲基紅指示液取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH4.2～6.3（紅→黃）。
甲基紅－亞甲藍混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%亞甲藍溶液8ml，搖勻，即得。
甲基紅－溴甲酚綠混合指示液取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。
甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。 變色范圍 pH3.2～4.4（紅→黃）。
甲基橙－二甲苯藍FF混合指示液 取甲基橙與二甲苯藍FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
鄰二氮菲指示液取硫酸亞鐵0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻，即得。本液應臨用新制。
茜素磺酸鈉指示液取茜素磺酸鈉0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍 pH3.7～5.2（黃→紫）
熒光黃指示液取熒光黃0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
鈣黃綠素指示劑取鈣黃綠素0.1g，加氯化鉀10g，研磨均勻，即得。
鈣紫紅素指示劑取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g,研磨均勻，即得。
姜黃指示液取姜黃粉末20g，用冷水浸漬4次，每次100ml,除去水溶性物質後，殘渣在100℃乾燥，加乙醇100ml，浸漬數日，濾過，即得。
結晶紫指示液取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。
酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 變色范圍 pH8.3～10.0（無色→紅）。
鉻黑T指示劑取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。
澱粉指示液取可溶性澱粉0.5g，加水5ml攪勻後，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鍾，放冷，傾取上層清液，即得。本液應臨用新制。
硫酸鐵銨指示液取硫酸鐵銨8g，加水100ml使溶解，即得。
溴酚藍指示液取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。 變色范圍 pH2.8～4.6（黃→藍綠）。
溴麝香草酚藍指示液取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。 變色范圍 pH6.0～7.6（黃→藍）。
麝香草酚酞指示液取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 pH9.3～10.5（無色→藍）。
麝香草酚藍指示液取麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液4.3ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH1.2～2.8（紅→黃）；pH8.0～9.6（黃→紫藍）。

② 氯化銨分解-二硫腙光度法

方法提要

試樣經氯化銨分解，在大量氯化鈉存在下，銀成配陰離子形式被浸取，用EDTA掩蔽干擾離子，然後在pH4.7的硝酸-乙酸鈉介質中，用二硫腙-苯萃取進行光度法測定。汞在試樣分解時揮發除去。少量金的影響，可加入EDTA溶液煮沸消除。

儀器

分光光度計。

試劑

氯化銨固體，於105～110℃烘0.5h，取出研細，備用。

氯化鈉溶液(60g/L)。

EDTA溶液(100g/L)。

二硫腙-苯溶液(0.03g/L)現用現配，在分光光度計上調節至吸光度為0.6～0.7。

銀標准溶液ρ(Ag)=5.0μg/mL移取5.0mL銀標准儲備溶液(1.00mg/mL)，置於1000mL容量瓶中，用60g/LNaCl溶液稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL銀標准溶液(5.0μg/mL)，置於100mL分液漏斗中，以60g/LNaCl溶液稀釋至10～20mL。加10mLEDTA溶液、10mL硝酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.7)，搖勻。加入10mL二硫腙-苯溶液，萃取1min，待分層後，有機相用1cm比色皿，以水作參比，於波長620nm處測量吸光度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.5～1g(精確至0.0001g)試樣，置於瓷坩堝中，加10g氯化銨，攪勻。於小電爐上加熱至白煙冒盡。取下加入20mL煮沸的NaCl溶液浸泡數分鍾後，用冷的NaCl溶液將坩堝中的內容物移入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。放置澄清。

移取10.0～20.0mL試液，置於150mL燒杯中，加10mLEDTA溶液、10mL硝酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.7)，煮沸1～2min。冷卻，將溶液移入100mL分液漏斗中，加10.0mL二硫腙-苯溶液，萃取1min。分層後，有機相用1cm比色杯，於波長620nm處測量吸光度。

按下式計算銀的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Ag)為銀的質量分數，μg/g;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液中銀的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得試樣空白溶液中銀的質量，μg;V₁為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣質量，g。

③ 求常用指示劑溶液的配置方法

1、二苯胺磺酸鈉指示液：

取二苯胺磺酸鈉0.2g，加水100ml使溶解，即得。

2、二苯偕肼指示液：

取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

3、雙硫腙指示液：

取雙硫腙50mg，加乙醇100ml使溶解，即得。

4、石蕊指示液：

取石蕊粉末10g,加乙醇40ml，迴流煮沸1小時,靜置，傾去上層清液，再用同一方法處理二次，每次用乙醇30ml，殘渣用水10ml洗滌，傾去洗液，再加水50ml，煮沸，放冷，濾過，即得。變色范圍 pH4.5~8.0(紅→藍)。

5、甲酚紅指示液：

取甲酚紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液5.3ml使溶解，再加水稀釋至100ml，即得。變色范圍 pH7.2~8.8(黃→紅)

6、甲酚紅-麝香草酚藍混合指示液：

取甲酚紅指示液1份與0.1%麝香草酚藍溶液3份,混合，即得。

甲基紅指示液取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH4.2~6.3(紅→黃)。

7、甲基紅-亞甲藍混合指示液：

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%亞甲藍溶液8ml，搖勻，即得。

8、甲基紅-溴甲酚綠混合指示液：

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30ml，搖勻，即得。

9、甲基橙指示液：

取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍 pH3.2~4.4(紅→黃)。

10、甲基橙-二甲苯藍FF混合指示液：

取甲基橙與二甲苯藍FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

11、鄰二氮菲指示液：

取硫酸亞鐵0.5g，加水100ml使溶解,加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g,搖勻，即得。本液應臨用新制。

12、茜素磺酸鈉指示液：

取茜素磺酸鈉0.1g，加水100ml使溶解，即得。變色范圍 pH3.7~5.2(黃→紫)

13、熒光黃指示液：

取熒光黃0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。

14、鈣黃綠素指示劑：

取鈣黃綠素0.1g，加氯化鉀10g，研磨均勻，即得。

15、鈣紫紅素指示劑：

取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g,研磨均勻，即得。

16、姜黃指示液：

取姜黃粉末20g，用冷水浸漬4次，每次100ml,除去水溶性物質後，殘渣在100℃乾燥，加乙醇100ml，浸漬數日，濾過，即得。

17、結晶紫指示液：

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。

18、酚酞指示液：

取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 pH8.3~10.0(無色→紅)。

19、鉻黑T指示劑：

取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。

20、澱粉指示液：

取可溶性澱粉0.5g，加水5ml攪勻後，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鍾，放冷，傾取上層清液，即得。本液應臨用新制。

21、硫酸鐵銨指示液：

取硫酸鐵銨8g，加水100ml使溶解，即得。

22、溴酚藍指示液：

取溴酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.0ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH2.8~4.6(黃→藍綠)。

23、溴麝香草酚藍指示液：

取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH6.0~7.6(黃→藍)。

24、麝香草酚酞指示液：

取麝香草酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 pH9.3~10.5(無色→藍)。

25、麝香草酚藍指示液：

取麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液4.3ml使溶解，再加水稀釋至200ml，即得。變色范圍 pH1.2~2.8(紅→黃)；pH8.0~9.6(黃→紫藍)。答案來自