鹽酸苯乙二胺如何配置

『壹』 6摩爾每升乙酸溶液怎麼配製

EDTA的制備：由乙二胺與一氯乙酸在鹼性溶液中縮和或由乙二胺、氰化鈉和甲醛水溶液作用而得。實驗室製法：稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中，慢慢加入50%碳酸鈉溶液，直至二氧化碳氣泡發生為止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，搖勻，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至總體積為600mL左右，裝上空氣冷卻迴流裝置，於50℃水浴上保溫2h，再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶，冷卻後倒入燒懷中，用濃HCl調節pH至1.2，則有白色沉澱生成，抽濾，得EDTA粗品。精製後得純品。生產原理：由乙二胺與氯乙酸鈉反應後，經酸化製得： 反應1
也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽，然後用硫酸酸化得到： 反應2
工藝流程 工藝流程
原料配比(kg/t)氯乙酸(95%) 2000 燒鹼(工業品) 880乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500〔若用硫酸代替鹽酸，則用硫酸(98%)1200kg〕主要設備成鹽鍋 縮合反應罐 酸化鍋 水洗鍋 離心機 貯槽 乾燥箱操作工藝在800L不銹鋼縮合反應罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液，在攪拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保溫1h後，以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液，每次加入後待酚酞指示劑不顯鹼性後再加入下一批，最後反應物呈鹼性。在室溫保持12h後，加熱至90℃，加活性炭，過濾，濾渣用水洗，最後溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH不小於3，析出結晶。過濾，水洗至無氯根反應。烘乾，得EDTA64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如，採用如下摩爾配比：乙二胺：氯乙酸：氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8，反應溫度為50℃，反應6h，再煮沸2h，反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶，收率82%～90%。質量指標含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%在Na2CO3中溶解度 合格 編輯本段質量檢驗 (1)含量測定採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0～13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑，用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3，當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。(2)灼燒殘渣測定按常規方法進行。安全措施(1)生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品，生產設備應密閉，操作人員應穿戴勞保用品，車間保持良好通風狀態。(2)產品密封包裝，貯於通風、乾燥處，注意防潮、防曬，不宜與鹼性化學物品混貯。CAS No.： 60-00-4

『貳』 如何正確配置試劑

我自己的實驗需要配製DNS試劑，3，5-二硝基水楊酸，查閱到的文獻中提到的配方很多，各種葯品的量都不一樣，尤其是DNS的量差別很大。但是配製的過程基本上都是一樣的。
在配製的過程中，如果操作不合理，會出現溶液變黑，或者有雞蛋花一樣的絮狀沉澱出現。這給實驗者造成了很大的麻煩。我總結了一下自己在配製過程中的經驗教訓，把配製的步驟敘述如下：
1..稱取DNS（具體重量，按照你的配方來，下同），加水500，水浴45度；
2.逐步加入氫氧化鈉溶液，同時不斷攪拌，直到溶液清澈透明；（a.葯品中的氫氧化鈉要配製成溶液；直接加顆粒，可能產生雞蛋花； b.加入氫氧化鈉溶液時，溶液的溫度會上升，所以要慢慢加，不停地攪拌，同時溶液的溫度不能超過48度；溫度高了，溶液顏色變黑。）
3. 逐步加入四水酒石酸鉀鈉、苯酚和無水亞硫酸鈉；（順序最好不要更改！）
4.繼續45度水浴，同時補水，不斷攪拌，直到加入的物質完全溶解；（一定要有耐心地攪拌！）
5. 停止加熱，冷卻至室溫，用水定容。
6. 燒結玻璃漏斗過濾（過濾與否，影響不大。）
7. 儲存在棕色瓶中，避光保存。室溫下存放7天後使用。有效期為6個月。（時間不忙的話，最好按照時間來操作，時間緊迫了，時間提前個幾天，推後幾天，也可以用的。）正確配置DNS試劑的步驟