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標准砷怎麼配置

發布時間: 2022-06-05 09:07:06

❶ 砷的測定方法

操作方法:
1、樣品處理:准確稱取樣品10克,置於瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化後,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣,然後用水移入100毫升量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。
2、樣品分析:准確吸取樣品溶液20毫升,移入砷斑法測定器,分別置於三角瓶中,分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。於各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升,於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升,並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙,將樣品和標准色斑目測比較,求出樣品溶液中的含砷量。 計算: 砷(mg/kg)=C/W×100
C:相當於砷的標准量(mg)
W:測定時樣液相當於樣品的重量(g), 說明:
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定,最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。 (3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷,應找出原因。
(4)對試劑要求純度高,必須是無砷鋅粒,一級鹽酸。 (5)裝入醋酸鉛棉花時,不要太緊和太軟,緊與松要適應。 (6)加入鋅粒時,要每加一次鋅粒,立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花,溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻,也能夠生成與砷斑類似的銻斑,銻能溶解在80%乙醇中,而砷斑不溶解。

❷ 原子熒光法中測定無機砷所用的標准溶液如何配置樣品如何才算消化完全

按照GB5009.11操作就行
採用逐級稀釋定容,將高濃度標液稀釋成低濃度標液,再用稀酸進行定容。消化到最後溶液顏色較淡或澄清無色。
按照標准做就行了
主要就是用酸浸提的一個過程!

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